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本标准规定了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(VAE)
的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及
贮存。
本标准适用于乳液聚合而成的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液,该产品主要用于木材加工、纺织涂布、水
泥改性、复合包装、卷烟、涂料和建筑等行业。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8325 聚合物和共聚物水分散体 pH 值测定方法
GB/T 9267 涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体
白点温度和最低成膜温度的测定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 11175—2002 合成树脂乳液试验方法
3.1 外观:白色或微黄色乳液,无粗颗粒、异物及沉淀物。
3.2 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应符合表1所示的技术要求。
表 1 技术要求
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GB/T 27573—2011
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
标准所用溴等化学品具有腐蚀性,应小心操作,避免皮肤接触 。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
中规定的三级水。
用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上,目测检查有无异物。
按GB/T 8325 规定的方法进行。
恒温温度为130℃±2℃,干燥时间为35min±2min, 其他按GB/T11175—2002
中5.2规定的方
法进行。
黏度计:Brookfield旋转黏度计,测定温度:25℃±0.5℃,转速:60 r/m, 其余按
GB/T 11175—
2002中5.4规定的方法进行。结果报告应注明转子、转速和仪器型号。
按附录A 或 GB/T11175—2002
中5.10规定的方法进行,能达到同等准确度的其他色谱法也可使
用。附录 A 为仲裁。
按附录 B 规定的方法进行。
按附录 C 规定的方法进行。
按GB/T 9267 规定的方法进行。
当测定的最低成膜温度大于0℃时,结果按测定值报出;当测定的最低成膜温度小于0℃时,结果
按小于0℃报出。
GB/T 27573—2011
5.1.1
型式检验项目为3.1"外观"和表1中规定的所有项目,在正常生产情况下每半年至少进行一次
型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后重新恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;
e) 合同规定。
5.1.2 出厂检验项目为3.1“外观”和表1中所规定的不挥发物、黏度、pH
值和残存乙酸乙烯酯项目, 应逐批进行检验。
5.2
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都
符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:产品名称、生产日期或批号、质量等级和
本标准编号等。
5.3
在原材料、工艺不变的条件下,连续生产同一规格的产品为一批,由若干个批构成一个检验批的时
间通常不超过1 d。
5.4 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的采样按GB/T 6678、GB/T 6680
的规定进行。所采试样总量不得少 于1 . 0kg。
将样品混合均匀后分别装于两个清洁密封的容器中。
5.5 检验结果的判定按GB/T 8170
中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准
要求,则整批产品为不合格。
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、生产厂名称、
厂址、商标、批号或生产日期、净重以及本标准编号。
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品可采用玻璃、塑料等容器包装,也可用不锈钢散装罐车罐装。
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液运输过程中应轻装、轻卸、防止破损,避免阳光照射。
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液应室内贮存,贮存环境温度为5℃~37℃,贮存期自生产之日起6个月。
GB/T 27573—2011
(规范性附录)
乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定
顶空气相色谱法
A.1 范围
本方法适用于乙酸乙烯酯- 乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定。
A.2 方法提要
试样经适当处理后,采用顶空进样技术,将样品注入色谱柱,在色谱柱内分离,用氢火焰离子化检测
器检测,采用内标法定量。
A.3 材料及试剂
A.3.1 N,N- 二甲基甲酰胺。
A.3.2 正丙醇。
A.3.3 乙酸乙烯酯。
A.3.4 氢气:体积分数不低于99.9%。
A.3.5 氮气:体积分数不低于99.9%。
A.3.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
A.4 仪器
A.4.1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722
中有关规定。
A.4.2 色谱柱:化学键合聚乙二醇毛细管柱30 m×φ0.32 mm×+0.15μm。
A.4.3 记录仪:色谱工作站或记录仪。
A.4.4 顶空进样器。
A.4.5 注射器:100μL。
A.4.6 容量瓶:250 mL。
A.4.7 典型工作条件:本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表 A. 1 和
表 A.2。 典型色谱图见图
A.1, 典型保留时间见表 A.3。
表 A.1 顶空进样典型工作条件
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GB/T 27573—2011
表 A.1 ( 续 )
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表 A.2 色谱柱及典型工作条件
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style="width:9.76002in;height:5.57326in" />
min
图 A.1 残存乙酸乙烯酯单体典型色谱图
表 A.3 典型保留时间
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GB/T 27573—2011
A.5 分析步骤
A.5.1 内标液的制备
于250 mL 容量瓶中,加入适量 N,N- 二甲基甲酰胺,准确吸取50μL
正丙醇,加入容量瓶中,然后
用 N,N- 二甲基甲酰胺稀至刻度摇匀。
A.5.2 相对质量校正因子K 的测定
取 5 个 1 0 0mL
容量瓶,以水为底液,配制0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%左右的 VAC 标准溶
液。准确吸取100μL 不同浓度的 VAC 标准溶液,分别加入已加有2 mL
内标溶液顶空瓶中,加盖密 封。放入顶空仪中,按表 A. 1
操作条件测定。按式(A. 1) 计算出 K 值 :
style="width:1.70659in;height:0.59334in" /> …………… ………… (A.1)
式中:
X 、e— 乙酸乙烯酯单体的含量的数值,以质量分数表示(%);
Ae— 乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值;
As —— 内标物的峰面积的数值。
A.5.3 样品分析
在顶空瓶中预先准确加入2 mL 内标溶液,再称取0.1g
左右样品,加入顶空瓶中,加盖密封。放入
顶空仪,按表 A. 1 操作条件测定。典型色谱图见图 A. 1 。
分别测定乙酸乙烯酯和正丙醇的峰面积。
A.6 结果计算
试样中乙酸乙烯酯单体含量以质量分数 X 、表示,按式(A.2) 计算:
style="width:1.8666in;height:0.61336in" /> … … … … … … … … …(A.2)
式中:
K — 乙酸乙烯酯单体质量校正因子的数值;
A 、e—— 乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值;
As — 内标物的峰面积的数值。
计算结果表示到小数点后一位。
GB/T 27573—2011
(规范性附录)
乙酸乙烯酯- 乙烯共聚乳液稀释稳定性的测定
B.1 范 围
本方法适用于乙酸乙烯酯- 乙烯共聚乳液稀释稳定性的测定。
B.2 方法提要
把试样稀释,降低乙酸乙烯酯-
乙烯共聚乳液保护胶体浓度,试样中乳液粒子在外力作用下沉淀。
B.3 仪 器
B.3. 1 电动离心机。
B.3.2 带刻度离心试管:10 mL。
B.4 分析步骤
在100mL 烧杯中,量取20mL 乳液试样,加20mL
蒸馏水于试样中,混合均匀,分别将混合好的乳
液试样加至2支带刻度离心试管的10mL 刻度线处。在2500r/min~2600r/min
条件下离心4 min 士
0. 1min 。 取出离心试管,将上层的溶液倾倒出来,继续排净约10 s,
记下保留的沉淀物的体积,精确至
B.5 结果计算
稀释稳定性 r, 以体积分数(%)表示,按式(B. 1) 计 算 :
style="width:2.33341in;height:0.58652in" /> …………… ………… (B.1)
式 中 :
V — 沉淀物的体积的数值,单位为毫升(mL);
10 — 试液的体积的数值,单位为毫升(mL);
计算结果表示到小数点后一位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 5%。
GB/T 27573—2011
(规范性附录)
乙酸乙烯酯- 乙烯共聚乳液中乙烯含量的测定
C.1 范 围
本方法适用于乙酸乙烯酯- 乙烯共聚乳液中乙烯含量的测定。
C.2 方法提要
试样在载片上涂片、烘干成膜,用红外光谱仪测定2860 cm⁻ ¹ 和606 cm⁻ ¹
两峰的峰高,根据两峰高
之比得出试样中乙烯的含量。
C.3 仪 器
C.3.1 红外光谱仪:可在3200cm⁻ ¹~500cm⁻ ¹ 波数范围内扫描。
C.3.2 载片:溴化银载片,相同性能的载片均可。
C.3.3 红外干燥灯。
C.4 分析步骤
C.4.1
将已知乙烯含量的标准样品涂于载片上,在红外干燥灯下烘至透明(约10 min),
然后进行红外 光谱扫描。2860cm⁻ ¹ 和 6 0 6 cm⁻ ¹
两个吸收峰的透过率应在30%~70%之间(如透过率超过这个
范围,则必须重新涂膜,以调节膜的厚度在合适范围)。然后将扫描记录方式转换为吸光度法,并
在4000 cm⁻ 1~400 cm⁻ ¹波数范围内扫描。
C.4.2 从最接近3100 cm⁻1~2775cm¹
处画一条基线,以吸光度为单位测量2860cm 处峰顶到基
线吸收峰值。
C.4.3 从最接近704 cm⁻1~573cm⁻¹
处画一条基线,以吸光度为单位测量606 cm⁻¹ 处峰顶到基线吸
收峰值。
C.4.4 计 算 2 8 6 0cm⁻1 与 6 0 6 cm⁻¹ 处的峰值比Rw。
C.4.5 将未知乙烯含量的试样以 C.4.1~C.4.4 的 相 同 步 骤 求 出 2 8
6 0 cm⁻¹ 与606 cm⁻¹ 处 的 峰 值
比 RM。
C.5 结果计算
C.5.1 图解法
C.5.1.1 以不同标准样品的乙烯含量为横坐标,相应的峰值比Rw
为纵坐标在单对数坐标纸上作图得
到工作曲线。
C.5.1.2 从工作曲线上,用C.4.6 的 Rw 值查出相应的乙烯含量。
GB/T 27573—2011
C.5.2 计算法(仲裁法)
乙烯含量 w₂, 以质量分数(%)表示,按式(C. 1) 、式(C.2) 和式(C.3) 计算:
style="width:1.68661in;height:0.59334in" /> …………………… … (C.1)
style="width:2.36in;height:0.59334in" /> … … … … … … … … … …(C.2)
style="width:4.85326in;height:0.59994in" /> … … … … … … … … … …(C.3)
式中:
h₂860cm- 1— 2860 cm⁻¹处峰顶到基线吸收峰值;
hsoscm- 1 — 606 cm⁻ 处峰顶到基线吸收峰值;
w₁ — 试样的乙烯含量,以摩尔分数表示(%);
1.733 — 工作曲线的截距; 0.04974— 工作曲线的斜率;
28.05 — 乙烯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);
86.09 —— 乙酸乙烯酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示到小数点后两位。
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